低場核磁法研究樹脂交聯(lián)度越大溶脹性越低
當將干離子交換樹脂浸入到水中時，其體積常常要變大，這種現(xiàn)象稱為離子交換樹脂的“溶脹"。影響離子交換樹脂“溶脹"的因素有：
(1)交聯(lián)度:高交聯(lián)度樹脂的“溶脹"能力較低。
(2)活性基團:活性基團越易電離，樹脂的溶脹度就越大。如強酸性、強堿性的交換容量大的樹脂，溶脹率也大。
(3)溶液濃度:溶液中電解質(zhì)濃度越大，樹脂內(nèi)外溶液的滲透壓差反而減小，樹脂的溶脹就小。所以對于“失水"的樹脂，應先將其浸泡在飽和食鹽水中，使樹脂緩慢膨脹，使其不易破碎，就是基于上述道理。
樹脂的交聯(lián)度，即樹脂基體聚合時所用二乙烯苯的百分數(shù)，對樹脂的性質(zhì)有很大影響。通常，交聯(lián)度高的樹脂聚合得比較緊密，堅牢而耐用，密度較高，內(nèi)部空隙較少，對離子的選擇性較強；而交聯(lián)度低的樹脂孔隙較大，脫色能力較強，反應速度較快，但在工作時的膨脹性較大，機械強度稍低，比較脆而易碎。工業(yè)應用的離子樹脂的交聯(lián)度一般不低于4%；用于脫色的樹脂的交聯(lián)度一般不高于8%；單純用于吸附無機離子的樹脂，其交聯(lián)度可較高。
樹脂交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號以得到交聯(lián)度。
高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動性*,衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運動特性,衰減相對較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運動特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時,通過施加組合脈沖使得核磁共振信號在死時間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號強度,以此實現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準確性進一步提高。
低場核磁法研究樹脂交聯(lián)度的原理:
低場核磁共振分析技術是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時間是不同的。對其弛豫信號進行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術,通過對烴鏈上的H分子運動進行評價,根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學品、對樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。
低場核磁共振分析儀的組成
核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成：
1)控制單元（控制核心，人機交互的界面）；
2)磁體單元（產(chǎn)生射頻激勵并收集信號的部分）；
3)樣品腔（測樣部分）。
除以上部分，還有溫度控制、電源模塊等；
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